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                冷原子熒光測汞儀測定尿液中的汞


                冷原子熒光測汞儀測定尿液中的汞
                尿汞的測定目前尚無統(tǒng)一的國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法,大多仍采用冷原子吸收法,這種方法用空氣作為載氣,以汞原子對特征譜線的吸收程度定量,雖有儀器簡單,成本低廉的優(yōu)點,但靈敏度較低,且易造成室內(nèi)空氣污染。氫化物一原子熒光光譜法有很高的靈敏度和準(zhǔn)確度,并能同時測定多種元素,但儀器昂貴,目前尚不能在基層普及。采用冷原子熒光測汞儀檢測尿樣中的汞,兼有以上兩種方法的優(yōu)點。
                1 材料與方法
                1.1 原理尿液經(jīng)高錳酸鉀和硫酸消化后,尿液中的汞被氧化為離子狀態(tài)的汞,用氯化亞錫將汞離子還原為汞蒸氣,由普通氬氣送入熒光池,吸收低壓汞燈發(fā)出的紫外光,使汞原子被激發(fā)而產(chǎn)生熒光,經(jīng)光電倍增管放大,由記錄儀記錄峰值,從而測得樣品中的汞含量。
                1.2 儀器
                1.2.1 ZYG-II型智能冷原子熒光測汞儀(杭州大吉光電儀器有限公司制造)。
                1.2.2 恒溫水浴箱,恒溫干燥箱。
                1.2.3 注射器lml,50ul,100ul。
                1.2.4 容量瓶100ml,250ml。
                1.2.5 1ml、10ml移液管;lml、5ml刻度吸管;10ml比色管。
                1.3 試劑實驗用水為去離子水;除特別注明外,所有試劑均為優(yōu)ji純。
                1.3.1 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000ug/m1) 由國家標(biāo)物中心提供。
                1.3.2 汞保存液稱取0.1g重鉻酸鉀溶于1L5+95硝酸溶液中。
                1.3.3 濃硫酸。
                1.3.4 高錳酸鉀溶液30g/L。
                1.3.5 氯化亞錫(A.R)溶液 稱取氯化亞錫20g,用20ml濃鹽酸溶解后用水稀釋至100ml,臨用時配制。
                1.3.6 鹽酸羥胺(A.R)溶液200g/L。
                1.4 實驗條件
                1.4.1 氣源普通氬氣;載氣流量:40ml/min;屏蔽氣流量:500ml/min;負(fù)高壓:480V。
                1.5 分析步驟
                1.5.1 樣品處理取lOOml晨尿于塑料瓶中,加入2ml濃硝酸于室溫可保存9d。
                (1)冷消化 取2ml尿樣于10ml比色管中,加入0.5ml濃硫酸,搖勻后放置10min。加入高錳酸鉀溶液1.5ml,搖勻后放置30min。逐滴加入鹽酸羥胺溶液至紫色褪盡,振搖100次,加汞保存液至10ml,放置20min,用lml注射器取lml樣品進(jìn)樣分析。
                (2)熱消化 步驟與冷消化相同,不同處僅在加入高錳酸鉀溶液并搖勻后立即放人70℃恒溫水浴中30min,以后處理同冷消化。
                1.5.2 空白試驗 取去離子水2mI,同尿樣冷消化處理方法。
                1.5.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用汞保存液將汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液分次稀釋至40ug/L,用微量進(jìn)樣器分別吸取0、10、20、30、40、50、100ul進(jìn)樣分析,其Hg的含量依次為0、0.4、0.8、1.2、1.6、2、4ng,記錄峰高,將Hg的含量和對應(yīng)的峰高代入直線回歸方程計算標(biāo)準(zhǔn)曲線。
                1.5.4 結(jié)果計算
                X= C/V×10
                X一尿液中Hg 的濃度, ug/L;
                c-測得的樣品中的Hg 含量,ng;
                V一尿樣體積,ml。
                2 結(jié)果與討論
                2.1 線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢測限
                2.1.1 在設(shè)定條件下本方法的線性范圍為0—4ng,過高濃度的Hg 會污染儀器,影響以后低含量樣品的測定。
                2.1.2 每天作1次標(biāo)準(zhǔn)曲線,連作6d得到6條標(biāo)準(zhǔn)曲線。相關(guān)系數(shù)(r)≠0.9990一O.9998,斜率(b)121—133,截距(a)≠4.8-4.4。
                2.1.3 以2ml水消化處理后作空白試驗,每天作6管,連作6d,得到36個峰高值,平均峰高為70,標(biāo)準(zhǔn)差(S)為5.9,RSD%=8.4,以3倍標(biāo)準(zhǔn)差的峰高值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線求得檢測限為0.73ug/L(取樣2ml時)。
                2.2 冷消化法與熱消化法的對比試驗  取l2支比色管,分別加入同一份尿樣2ml,6支比色管用冷消化法,另6支比色管用熱消化法,結(jié)果見表1。
                表1 冷熱消化方法對比試驗結(jié)果

                經(jīng)統(tǒng)計學(xué)處理,兩者結(jié)果無統(tǒng)計學(xué)意義的差別,因此采用冷消化法為簡單。
                2.3 精密度試驗在線性范圍內(nèi),選擇高、中、低3個濃度,每個濃度測定6次,結(jié)果見表2。
                表2 精密度試驗結(jié)果(n=6)

                2.4 準(zhǔn)確度試驗選擇3種不同濃度的尿樣,分別加入相近量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行高中低濃度的加標(biāo)回收試驗,結(jié)果見表3。

                2.5 注意事項
                2.5.1 該方法進(jìn)樣體積小,靈敏度高,所用玻璃儀器bi須徹底洗干凈,實驗前應(yīng)用20%的硝酸浸泡24h以上,如需急用,可用1:1熱硝酸或硫酸一高錳酸鉀混合液浸泡30min。清洗后的玻璃容器要在恒溫干燥箱中120℃干燥2-4h。特別是用于標(biāo)準(zhǔn)系列的容器。不僅要清洗干凈,每次測定中還要保持階梯次序不變。
                2.5.2 氣體和煙霧對測定影響很大,所以進(jìn)樣時要緩緩滴加。不能猛推;在滴加鹽酸羥胺后要振搖,并放置20—30min。
                2.5.3 本次冷熱兩種消化方法的對比試驗是在環(huán)境溫度為22℃ 一28℃下進(jìn)行的,如果低于該溫度,則應(yīng)用熱消化法或重新進(jìn)行對比試驗。
                2.5.4 如果樣品中汞濃度高于20ug/L,可減少取樣量。

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