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脂肪酸值分析的操作步驟
按GB/T 5491 糧食、油料檢驗(yàn) 扦樣、分樣法執(zhí)行。
試樣制備 試樣為稻谷時(shí),取混合均勻樣品,用實(shí)驗(yàn)礱谷機(jī)脫殼。取混合均勻的糙米約80 g,用錘式旋風(fēng)磨粉碎,要求粉碎細(xì)度能一次性達(dá)到95 % 以上通過CQ16(相當(dāng)于40目)篩,粉碎樣品充分混合后(篩上、篩下的全部篩分范圍樣品)裝入磨口瓶中備用。
試樣為糙米或大米時(shí), 取混合均勻的糙米、大米樣品約80 g,粉碎過程同稻谷試樣。
1:按GB/T5507檢驗(yàn)樣品粉碎細(xì)度,粉碎樣品只能選用一次粉碎細(xì)度能達(dá)到要求的錘式旋風(fēng)磨。
2:粉碎樣品時(shí),應(yīng)按照設(shè)備說明書要求,合理調(diào)節(jié)風(fēng)門大小,并控制進(jìn)樣量,防止和減少出料管留存樣品,為避免出料管堵塞,減少磨膛發(fā)熱,引起樣品中
脂肪酸值
的變化,每粉碎10 個(gè)樣品應(yīng)將出料管拆下清理。
3:制備好的樣品應(yīng)盡快完成測(cè)定,如需較長(zhǎng)時(shí)間存放,應(yīng)存放在冰箱(4 ℃)中,全部過程不得超過24 h。
制備樣水分測(cè)定
按GB/T 5497中定溫定時(shí)烘干法執(zhí)行。
提取 稱取制備試樣約10 g(到0.01 g)于250 mL具塞磨口錐形瓶中,并用移液管準(zhǔn)確加入50.0 mL無水乙醇,置往返式振蕩器上振搖10 min,振蕩頻率為100 次/min。
過濾 振蕩后靜置1~2 min,在玻璃漏斗中放入折疊式的濾紙過濾,過濾時(shí)應(yīng)加蓋一張濾紙。棄去較初幾滴濾液,用比色管收集濾液25 mL以上。
滴定 給
脂肪酸值
儀的滴定管加滿標(biāo)液,滴定管自動(dòng)校正零點(diǎn)。用25 mL移液管準(zhǔn)確移取25.0 mL濾液至測(cè)量杯中,再用另一支25 mL移液管準(zhǔn)確移取25.0 mL 0.02 g/L百里香酚藍(lán)指示液至測(cè)量杯中,加入攪拌子。將測(cè)量杯放入儀器測(cè)量池中并蓋上蓋,啟動(dòng)“滴定”按鈕,當(dāng)“終點(diǎn)”指示燈亮?xí)r即為滴定終點(diǎn)。記下所耗用的0.01 mol/L氫氧化鉀-95 %乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(V1)。
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